操作紫外熒光硫含量測定儀的同時要注意些什么？
瀏覽次數(shù)：427日期：2024-03-11
紫外熒光硫含量測定儀采用紫外熒光法測定原理。樣品被引入到高溫裂解爐后，樣品發(fā)生裂解氧化反應(yīng)。在1050℃左右的高溫下，樣品被氣化并發(fā)生氧化裂解，其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫。反應(yīng)氣由載氣攜帶，經(jīng)過膜式干燥器脫去其中的水份，進入反應(yīng)室。二氧化硫受到特定波長的紫外線照射，吸收這種射線使一些電子轉(zhuǎn)向高能軌道。一旦電子退回到它們的原軌道時，過量的能量就以光的形式釋放出來，并用光電倍增管按特定波長檢測接收，發(fā)射的熒光對于硫來講是特定的并且與原樣品中硫的含量成正比。再經(jīng)微電流放大器放大、計算機數(shù)據(jù)處理，即可轉(zhuǎn)換為與光強度成正比的電信號，通過測量其大小即可計算出相應(yīng)樣品的含硫量。 紫外熒光硫含量測定儀操作過程主要是將盛有試樣的石英杯放入石英舟內(nèi)，用固體進樣器送入石英管的氣化段，試樣在氧氣和氮氣中氣化燃燒，試樣中的氯化物轉(zhuǎn)化為氯離子，并隨氣流一起進入含有恒定銀離子濃度的滴定池中，發(fā)生反應(yīng)，當(dāng)電解池中銀離子濃度恢復(fù)至初始平衡濃度時，電解自動停止，記下電解產(chǎn)生銀離子所需的電量。比如說蒸汽吹灰，他在設(shè)計過程中存在這一些問題，設(shè)備運行時造成的煙氣中帶有大量的水蒸氣，會造成煙不能除凈的后果。又或是吹灰時蒸汽達不到要求的熱度，與設(shè)計的值偏差較大，現(xiàn)在有了該測定儀，就可以對脫硫情況做一個很好的分析。
在紫外熒光硫含量測定儀中，部分二氧化硫受紫外光照后轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫，光電子信號由光電倍增管接收放大。再經(jīng)放大器放大，計算機數(shù)據(jù)處理，即可以轉(zhuǎn)換為光強度成正比的電信號。在一定條件下反應(yīng)中產(chǎn)生的熒光強度與二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比，故可以通過測定熒光強度來測定樣品中的總硫含量。光信號由反應(yīng)室中的光電倍增管按特定的波長進行接收，形成微弱的光電信號。由于光電信號的強度與樣品中的總硫含量成正比，所以通過測定光電信號的強弱來測定樣品中的總硫含量，避免探測器因溫度變化及內(nèi)部衰減造成的能譜漂移，該測定儀長期穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性得到確實保證。
紫外熒光硫含量測定儀使用注意事項：
1.在利用單點校正方式時，要盡可能選用與樣品含量接近的標(biāo)樣進行校正。
2.經(jīng)常檢查氣路，防止因氣路老化造成堵氣或漏氣，影響分析。
3.用戶應(yīng)經(jīng)常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無積炭現(xiàn)象，若裂解管中有積炭沉積，可通過在高溫條件下通入氧氣燃燒清除，若管線中有積炭，則及時更換新管線。
4.定期檢查裂解管的使用情況，如果裂解管的管壁變得發(fā)白且粗糙，說明石英管的使用壽命已到，應(yīng)即時更換。通常低含量樣品分析，對裂解管的要求較高，裂解管的內(nèi)壁粗糙可導(dǎo)致其信號強度減小、靈敏度降低、分辨率下降。
5.進樣過程中嚴(yán)格控制進樣速度，防止石英管積炭，污染膜干燥器及反應(yīng)室。
6.要經(jīng)常更換進樣口的硅膠墊，防止漏氣。
7.同一組曲線，所選衰減檔必須相同，前置放大可不同，改變前置放大不影響分析結(jié)果。
8.一般標(biāo)樣保質(zhì)期為一年，應(yīng)保存在低溫冷藏箱中，以延長其使用壽命。
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